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干貨|化學(xué)檢測中檢出限的測定與運用

測量不確定度的定義是，利用可獲得的信息，表征賦予被測量量值分散性的非負(fù)參數(shù)。一般有若干分量組成，其中一些分量可根據(jù)一系列測量值的統(tǒng)計分布，按測量不確定度的A類評定進行評定，并可用標(biāo)準(zhǔn)差表征。另一些分量則可根據(jù)經(jīng)驗或其他信息所獲得的概率密度函數(shù)，按測量不確定度的B類評定進行評定，也用標(biāo)準(zhǔn)差表征。

以上定義來自于國標(biāo)方法《GB/T?27418-2017?測量不確定度評定和表示》和《JJF?1059.1-2012測量不確定度評定與表示》。

個人理解，不確定度的A類評定可以通過重復(fù)的多次平行檢測來評定，不確定度的B類評定是通過評定每一個參數(shù)的系統(tǒng)誤差來評定。在評定過程中，會涉及很多計算過程，因此，直接使用Excel做好模板，在后續(xù)評定過程中靈活使用是非常快速的方法。

以外標(biāo)法定量的檢測方法為例，不確定度的評定一般需要以下幾個步驟：建立數(shù)學(xué)模型、不確定度的A類評定、不確定度的B類評定、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴展不確定度、不確定度的表示。

1、建立數(shù)學(xué)模型

外標(biāo)法定量的數(shù)學(xué)模型，一般為：X：目標(biāo)物質(zhì)的含量；c：目標(biāo)物質(zhì)通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得的濃度；V：定容體積；m：試樣的稱樣量。

2、不確定度的A類評定

對目標(biāo)值進行重復(fù)獨立檢測，得到一系列的n個測量值。依次計算n個測定值的平均值、單個測得值的實驗方差、單個測得值的試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量重復(fù)性引起的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3、不確定度的B類評定

根據(jù)數(shù)學(xué)模型，分析每一個變量可能引入的誤差。

3.1?通過校準(zhǔn)曲線計算目標(biāo)物質(zhì)濃度c

3.2?其余通過客觀資料得到的信息

其余的B類不確定度評定一般包含標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度、試樣的稱樣量、定容過程，對其中的不確定度來源分解如下表所示。這些數(shù)據(jù)分量來源于各種證書，通過證書的具體信息確定區(qū)間半寬度a，具體可參考《JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示》“4.3.3.2注”中的舉例。

通過公式計算每個分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，再假定其互不相關(guān)，采用方和根方法合成每個參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于輸入量之間不相關(guān)，因此采用方和根方法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，公式如下。

擴展不確定度U由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子k得到，k一般取值2。

不確定度的結(jié)果標(biāo)示為。

以上是外標(biāo)法的定量的化學(xué)檢測方法的不確定度的通用評定過程，個人理解有限，可能有不對的地方，歡迎指正，共同學(xué)習(xí)。

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總結(jié)

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