近些年，以瑞典斯德哥爾摩大學(xué)的鄒曉東教授為代表的科學(xué)家們發(fā)展了自動收集電子衍射花樣并解析納米材料中原子排列的方法，這些方法都減弱了電子衍射動力學(xué)效應(yīng)，使得電子衍射可以像 X-射線單晶衍射一樣解析晶體的原子排列結(jié)構(gòu)。這些方法主要包括旋進電子衍射(PED，Procession electron diffraction)及電子衍射三維重構(gòu)(ADT, Automated diffraction tomograpHy; RED, Rotation electron diffraction)，已解析出沸石、金屬有機骨架(MOFs, Metal-organic frameworks )、共價有機骨架(COFs, Covalent-organic frameworks )等多種納米材料的原子排列結(jié)構(gòu)。

旋進電子衍射 PED 是采用類似 X-射線衍射中的旋進技術(shù)，只不過樣品不傾斜，而是將電子束小角度傾斜，并沿與透射電鏡光軸同軸的錐面在樣品表面掃描，在此過程中用軟件自動收集每一幅電子衍射花樣，并進行合并分析，這樣可大大減少多重散射從而可以大大減弱動力學(xué)效應(yīng)，使得鑒定空間群相對容易，并且通過衍射強度的分析揭示納米材料的原子排列結(jié)構(gòu)。已用這種方法解析了沸石如 MCM-22，SSZ-48，ITQ-40 等的晶體結(jié)構(gòu)，如圖 5為 SSZ-48 三個晶帶軸的電子衍射及由此得出的結(jié)構(gòu)模型。現(xiàn)在，已有商業(yè)化的控制電子束旋進的硬件及配套的采集、分析衍射圖的軟件。

PED 技術(shù)通常是沿著晶體的某個晶帶軸旋進，要求轉(zhuǎn)正晶體的帶軸，而電子衍射的三維重構(gòu)技術(shù) ADT 和 RED 是使樣品進行大角度范圍的傾轉(zhuǎn)(通常﹣30o到+30o)，無需轉(zhuǎn)正晶體的帶軸，可沿任意帶軸進行數(shù)據(jù)采集，因此比 PED 技術(shù)更有優(yōu)勢。比如由鄒曉東教授團隊開發(fā)的 RED 技術(shù)是在控制測角臺即樣品旋轉(zhuǎn)的同時，控制電子束的偏轉(zhuǎn)，通常樣品每轉(zhuǎn)?2o－3o，電子束同時傾轉(zhuǎn)?0.1o－0.4o，這樣避免了動力學(xué)效應(yīng)，應(yīng)用軟件在不到一個小時之內(nèi)可采集上千張電子衍射圖，之后再進行譜圖融合、單胞確定、指數(shù)標(biāo)定、強度提取等數(shù)據(jù)處理，之后可應(yīng)用與 X-射線單晶解析相同的方法進行結(jié)構(gòu)解析及精修，如圖 6為應(yīng)用 RED 技術(shù)解析的一種 MOFs (ZIF-7)的結(jié)構(gòu)。由此可見，應(yīng)用 RED 這種技術(shù)可將透射電鏡發(fā)展成為能夠解析納米晶體未知結(jié)構(gòu)的電子衍射儀，預(yù)計將在納米晶體結(jié)構(gòu)研究方面發(fā)揮非常重要作用。當(dāng)然，電子衍射解析晶體結(jié)構(gòu)目前存在的一個主要問題是電子束對樣品的損傷，通過低溫等方法可減弱損傷。

綜上所述，透射電鏡電子衍射在晶體結(jié)構(gòu)分析方面具有重要的應(yīng)用前景，在已有硬件和軟件的基礎(chǔ)上，化學(xué)所分析測試中心電鏡組已經(jīng)初步開展了納米材料生長方向判定以及未知晶體晶胞參數(shù)確定的工作，如果能夠配備電子衍射三維重構(gòu)技術(shù)所需的配件，我們將能夠深入開展未知納米晶體結(jié)構(gòu)解析的工作，彌補常規(guī) X-射線衍射技術(shù)不能解析納米晶體結(jié)構(gòu)的不足。

總結(jié)

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