關于藍寶石 ??? ?

藍寶石的組成為氧化鋁(Al2O3)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵型式結合而成,其晶體結構為六方晶格結構.它常被應用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于藍寶石的光學穿透帶很寬,從近紫外光(190nm)到中紅外線都具有很好的透光性.因此被大量用在光學元件、紅外裝置、高強度鐳射鏡片材料及光罩材料上，它具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性、熔點高(2045℃)等特點，它是一種相當難加工的材料，因此常被用來作為光電元件的材料。目前超高亮度白/藍光LED的品質取決于氮化鎵磊晶(GaN)的材料品質，而氮化鎵磊晶品質則與所使用的藍寶石基板表面加工品質息息相關，藍寶石(單晶Al2O3 )C面與Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉積薄膜之間的晶格常數失配率小，同時符合GaN 磊晶制程中耐高溫的要求，使得藍寶石晶片成為制作白/藍/綠光LED的關鍵材料。?

下圖則分別為藍寶石的切面圖;晶體結構圖上視圖;晶體結構側視圖; Al2O3分之結構圖;藍寶石結晶面示意圖：

最常用來做GaN磊晶的是C面(0001)這個不具極性的面,所以GaN的極性將由制程決定

?(a)圖從C軸俯看 ???????????????????????(b)圖從C軸側看

藍寶石晶體的生長方法

藍寶石晶體的生長方法常用的有兩種:

1:柴氏拉晶法(Czochralski method),簡稱CZ法.先將原料加熱至熔點后熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。于是熔湯開始在晶種表面凝固并生長和晶種相同晶體結構的單晶。晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，并伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固于晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶錠.。

2:凱氏長晶法(Kyropoulos method),簡稱KY法,大陸稱之為泡生法.其原理與柴氏拉晶法(Czochralskimethod)類似，先將原料加熱至熔點后熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(SeedCrystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定后，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最后凝固成一整個單晶晶碇。

兩種方法的晶體生長示意圖如下:

柴氏拉晶法(Czochralski method)之原理示意圖

凱氏長晶法(Kyropoulos method)之原理示意圖

藍寶石襯底加工流程

藍寶石基片的原材料是晶棒,晶棒由藍寶石晶體加工而成.其相關制造流程如下:

1，長晶: 利用長晶爐生長尺寸大且高品質的單晶藍寶石晶體

2，定向: 確保藍寶石晶體在掏棒機臺上的正確位置,便于掏棒加工

3，掏棒: 以特定方式從藍寶石晶體中掏取出藍寶石晶棒

4，滾磨: 用外圓磨床進行晶棒的外圓磨削,得到精確的外圓尺寸精度

5，品檢: 確保晶棒品質以及以及掏取后的晶棒尺寸與方位是否合客戶規格

6，定向:在切片機上準確定位藍寶石晶棒的位置,以便于精準切片加工

7，切片:將藍寶石晶棒切成薄薄的晶片

8，研磨:去除切片時造成的晶片切割損傷層及改善晶片的平坦度

9，倒角:將晶片邊緣修整成圓弧狀,改善薄片邊緣的機械強度,避免應力集中造成缺陷

10，拋光:改善晶片粗糙度,使其表面達到外延片磊晶級的精度

11，清洗:清除晶片表面的污染物(如:微塵顆粒,金屬,有機玷污物等)

12，品檢:以高精密檢測儀器檢驗晶片品質(平坦度,表面微塵顆粒等),以合乎客戶要求。

藍寶石基板分類

1、C-Plane藍寶石基板

這是廣大廠家普遍使用的供GaN生長的藍寶石基板面.這主要是因為藍寶石晶體沿C軸生長的工藝成熟、成本相對較低、物化性能穩定,在C面進行磊晶的技術成熟穩定。

C-Plane藍寶石基板是普遍使用的藍寶石基板.1993年日本的赤崎勇教授與當時在日亞化學的中村修二博士等人，突破了InGaN 與藍寶石基板晶格不匹配(緩沖層)、p 型材料活化等等問題后，終于在1993 年底日亞化學得以首先開發出藍光LED.以后的幾年里日亞化學以藍寶石為基板,使用InGaN材料,通過MOCVD 技術并不斷加以改進藍寶石基板與磊晶技術,提高藍光的發光效率,同時1997年開發出紫外LED，1999年藍紫色LED樣品開始出貨，2001年開始提供白光LED。從而奠定了日亞化學在LED領域的先頭地位。

臺灣緊緊跟隨日本的LED技術,臺灣LED的發展先是從日本購買外延片加工,進而買來MOCVD機臺和藍寶石基板來進行磊晶,之后臺灣本土廠商又對藍寶石晶體的生長和加工技術進行研究生產,通過自主研發,取得LED專利授權等方式從而實現藍寶石晶體,基板,外延片的生產,外延片的加工等等自主的生產技術能力,一步一步奠定了臺灣在LED上游業務中的重要地位。目前大部分的藍光/綠光/白光LED產品都是以日本臺灣為代表的使用藍寶石基板進行MOCVD磊晶生產的產品.使得藍寶石基板有很大的普遍性,以美國Cree公司使用SiC為基板為代表的LED產品則跟隨其后。

2、R-Plane或M-Plane藍寶石基板

主要用來生長非極性/半極性面GaN外延薄膜,以提高發光效率.通常在藍寶石基板上制備的GaN外延膜是沿c軸生長的，而c軸是GaN的極性軸，導致GaN基器件有源層量子阱中出現很強的內建電場，發光效率會因此降低，發展非極性面GaN外延，克服這一物理現象，使發光效率提高。

以蝕刻(在藍寶石C面干式蝕刻/濕式蝕刻)的方式,在藍寶石基板上設計制作出微米級或納米級的具有微結構特定規則的圖案,藉以控制LED之輸出光形式(藍寶石基板上的凹凸圖案會產生光散射或折射的效果增加光的取出率),同時GaN薄膜成長于圖案化藍寶石基板上會產生橫向磊晶的效果,減少生長在藍寶石基板上GaN之間的差排缺陷，改善磊晶質量，并提升LED內部量子效率、增加光萃取效率。與成長于一般藍寶石基板的LED相比,亮度增加了70%以上.目前臺灣生產圖案化藍寶石有中美矽晶、合晶、兆晶，兆達.藍寶石基板中2/4英寸是成熟產品,價格逐漸穩定,而大尺寸(如6/8英寸)的普通藍寶石基板與2英寸圖案化藍寶石基板處于成長期,價格也較高,其生產商也是主推大尺寸與圖案化藍寶石基板,同時也積極增加產能.目前大陸還沒有廠家能生產出圖案化藍寶石基板。

納米圖案化藍寶石基板圖

3、圖案化藍寶石基板(Pattern Sapphire Substrate簡稱PSS)

以成長(Growth)或蝕刻(Etching)的方式,在藍寶石基板上設計制作出納米級特定規則的微結構圖案藉以控制LED之輸出光形式，并可同時減少生長在藍寶石基板上GaN之間的差排缺陷，改善磊晶質量，并提升LED內部量子效率、增加光萃取效率。

通常，C面藍寶石襯底上生長的GaN薄膜是沿著其極性軸即ｃ軸方向生長的，薄膜具有自發極化和壓電極化效應，導致薄膜內部(有源層量子阱)產生強大的內建電場，(Quantum Confine Stark Effect, QCSE;史坦克效應)大大地降低了GaN薄膜的發光效率. 在一些非C面藍寶石襯底(如R面或M 面)和其他一些特殊襯底(如鋁酸鋰;LiAlO2 )上生長的GaN薄膜是非極性和半極性的,上述由極化場引起的在發光器件中產生的負面效應將得到部分甚至完全的改善.傳統三五族氮化物半導體均成長在c-plane 藍寶石基板上，若把這類化合物成長于R-plane 或M-Plane上，可使產生的內建電場平行于磊晶層，以增加電子電洞對復合的機率。因此，以氮化物磊晶薄膜為主的LED結構成長R-plane 或M-Plane藍寶石基板上，相比于傳統的C面藍寶石磊晶,將可有效解決LED內部量子效率效率低落之問題，并增加元件的發光強度。最新消息據稱非極性LED能使白光的發光效率提高兩倍.

由于無極性GaN具有比傳統c軸GaNＮ更具有潛力來制作高效率元件,而許多國際大廠與研究單位都加大了對此類磊晶技術的研究與生產.因此對于R-plane 或M-Plane 藍寶石基板的需求與要求也是相應地增加。

下圖為半極性和無極性面的簡單示意圖

無極性面是指極性面法線方向上的面，而半極性面則是介于極性面和無極性面之間的面

藍寶石基板的主要技術參數

外延片廠家因為技術及工藝的不同,對藍寶石基板的要求也不同,比如厚度,晶向等。

下面列出幾個廠家生產的藍寶石基板的一些基礎技術參數(以成熟的C面2英寸藍寶石基板為例子).更多的則是外延片廠家根據自身的技術特點以及所生產的外延片質量要求來向藍寶石基板廠家定制合乎自身使用要求的藍寶石基板，即客戶定制化。分別為:

A:臺灣桃園兆晶科技股份有限公司
B:臺灣新竹中美矽晶制品制品股份有限公司
C:美國 Crystal systems 公司
D:俄羅斯 Cradley Crystals公司

A:臺灣桃園兆晶科技股份有限公司

B:臺灣新竹中美矽晶制品制品股份有限公司

C:美國 Crystal systems 公司

D:俄羅斯 Cradley Crystals公司

光纖激光器切割藍寶石基片工藝

藍寶石具有高耐磨性、高硬度和優良的熱傳導性、電絕緣性、化學性能穩定等優異的物理、化學特點，被廣泛地應用于高端智能手機、平板電腦、平板電視等電子顯示行業領域。由于藍寶石是硬脆性材料，傳統的機械加工存在易產生裂紋、碎片、分層、崩邊、邊緣破裂和刀具易磨損等缺陷，又由于藍寶石化學穩定性較好，使得傳統的化學加工方法對其難以加工。然而激光切割技術是一種高速度、高質量的切割方法，對藍寶石晶片進行切割，不僅具有加工速度快、切口質量好并且可以對任意圖形進行切割。通常用于藍寶石切割的激光器主要有超短脈沖激光、Nd：YAG激光、紫外激光；皮秒、飛秒超短脈沖激光加工藍寶石熱影響區較小，但光子能量損失大，材料去除率低，且在加工區域周圍形成無規則的納米晶體形態和裂紋以及在作用區域表面形成波紋，并且加工設備成本較高；由于藍寶石對1070 nm Nd∶YAG紅外激光的吸收率很低，要加工藍寶石就需要提高激光能量密度，故很難加工且存在熱效應明顯、重凝嚴重等現象；目前紫外激光( λ =355 nm)切割藍寶石基片時，由于激光功率較低且焦深較短，藍寶石去除率較低，只能通過多次切割的同時焦點位置不斷改變才能實現藍寶石的切割，這樣使得采用紫外激光器切割藍寶石的切割效率較低。光纖激光的穩定性和光束質量較好并且能量密度較大，對硬脆性材料和較厚板材切割相對于Nd∶YAG激光切割都有明顯的優勢，采用光纖激光結合保護氣體對藍寶石晶片進行切割，并對切割過程中工藝參數的影響規律進行分析。

實驗裝置和材料

實驗裝置如圖1所示，激光經過光纖傳導到準直鏡后通過聚焦鏡， 最終在焦平面獲得直徑為20μm的激光光斑；自動控制系統控制移動平臺能在X，Y方向移動。實驗采用光纖激光器的脈寬為0.13~0.2 ms、波長為1070 nm、光斑直徑為20μm、重復頻率為0~5 kHz、能量密度變化范圍為0~2.4 × 10^5J/cm2、切割速度變化范圍為0~100 mm/s。加工采用N2作為輔助氣體，噴嘴直徑為2 mm。

實驗樣件為光學級C-面(0001)藍寶石基片，直徑2 inches(1 inch=2.54 cm)、厚度0.31 mm。具體藍寶石基片的熱學性能參數見表1。

實驗前對樣件依次進行丙酮超聲波清洗和去離子水清洗和無塵環境下烘干環節處理；實驗后同樣需要嚴格的清洗：先用KOH溶液超聲清洗5 min，然后依次用丙酮溶液、 無水乙醇、去離子水超聲清洗5 min，最后在無塵環境下烘干。激光切割樣件邊緣都是通過基恩士(VK-8700)三維(3D)彩色激光共聚焦顯微鏡進行觀察。

結果與討論

激光能量密度對藍寶石加工質量的影響

圖2表示的是激光能量密度對激光切割藍寶石崩邊尺寸的影響，激光重復頻率為1 kHz，切割速度為10 mm/s，輔助氣體為N2，氣壓為1 MPa，脈寬為0.13 ms，激光能量密度從5.6~11.3 ×10^3J/cm2變化。

從圖2可以看出，隨著激光能量密度的增加，藍寶石的正面崩邊尺寸和背面崩邊尺寸都有所增加，但是正面崩邊尺寸的變化較小，基本都在5 μm以下。圖3表示的是激光能量密度對藍寶石正面影響效果圖，從圖3可以看出正面加工形貌多存在鋸齒狀，主要是由于激光頻率較低造成光斑分離現象所致，改變鋸齒狀現象的途徑可通過改變激光切割速度和重復頻率對其進行調整，并且在激光能量密度增加到一定大小時，正面崩邊尺寸達到飽和。這是因為當激光脈沖能量密度達到去除閾值后，鋸齒形狀逐漸趨近于光斑輪廓；能量密度繼續增加，在脈沖的作用時間內，材料的熱擴散以及等離子體的形成使得材料表面的去除量增加，形成的鋸齒有擴大趨勢。

圖4表示的是激光能量密度對藍寶石背面崩邊影響效果圖。從圖4可以看出，激光能量密度越大，藍寶石背面的崩邊現象越明顯，崩邊尺寸越大，所以在保證藍寶石能被切穿的同時降低激光功率對藍寶石背面崩邊情況有一定改善，但是能量越小在背面存在的掛渣就越嚴重，且不易清除。若適當增大激光能量可使得藍寶石背面熔融材料成為粉末狀，從而可以改變藍寶石背面切割效果，故激光能量密度在5.7~6.3 ×10^3J/cm2為最佳。

當激光照射藍寶石表面時，透過保護氣體的高斯光斑使藍寶石表面迅速升溫，為了簡化藍寶石材料加熱過程的理論分析，熱模型進行了以下假設，藍寶石是均勻且熱物理性質各向同性的材料，藍寶石的光學和熱力學參數與溫度無關，忽略傳熱過程中的輻射和對流，只考慮材料表面向內的熱傳導，得到激光加熱和冷卻階段的溫度場分布，即加熱階段表面溫度變化規律如(1)和(2)式所示。

加熱階段：

冷卻階段：

式中ierfc( )為高斯補誤差函數的一次積分值，τ為脈寬(s)，D為熱擴散率(m2/s)，A為吸收率，k為熱導率(W/m/K)，t為時間(s)，F為激光功率密度(J/cm2)，z為遠離上表面的距離(μm)。

在激光脈沖的起始段，激光作用于藍寶石表面，使得藍寶石的狀態發生一定的變化，改變了晶體表面的吸收系數，藍寶石對激光束能量的吸收迅速增加。當表面溫度達到一定溫度時，藍寶石被熔化甚至氣化，藍寶石表面溫度隨時間變化如圖5所示。導致氣體溫度的迅速上升，甚至使氣體電離，經計算實驗采用的激光功率密度可到10^4J/cm2數量級。如圖5所示，在能量密度為1.24×10^4J/cm2，作用時間為7μs時就能達到藍寶石的熔點，在作用時間為14μs時達到藍寶石的氣化溫度，隨后對激光的吸收會使藍寶石基片表面產生局部的電離化，從而基片表面對激光的吸收系數增大，激光束能使周圍的保護氣體擊穿，瞬間產生等離子體，使晶體表面形成所謂的鑰匙孔形狀的損傷形貌。所以當激光能量密度達到藍寶石氣化閾值后，通過增加激光功率來改變正面的鑰匙孔現象進而減少鋸齒狀并不明顯。并且在強激光作用下形成一個充滿等離子體的鑰匙孔，在鑰匙孔中等離子體對激光的吸收率會大大增加，進入孔中激光的能量基本上大部分被等離子體吸收。如果使用圖7中a部分對藍寶石進行切割，在靠近藍寶石正面的鑰匙孔中，由于等離子體濃度較大，等離子體的高溫可使得藍寶石更多地去除，這也造成正面邊緣鋸齒狀變得嚴重，在背面邊緣處溫度過高， 熱應力梯度過大，造成崩邊更加嚴重。

圖6是激光切割藍寶石晶片斷口形貌圖，從圖6可以看出，在切縫底部出現鑰匙孔現象，并且鑰匙孔之間的間距相同，呈均勻分布。經過計算，兩個鑰匙孔之間的間距為兩個脈沖的間距。

激光加工出的鑰匙孔尖端部分是熔渣形成部分，同時也是材料的熱應力集中區，對于藍寶石試樣厚度大于鑰匙孔深度的情況下，深處的熱應力會很大，使得藍寶石未切透的部分在熱應力作用下開裂，若樣件輪廓為直線，會沿著切割線開裂，使得切割下表面非常光滑，崩邊較小甚至無崩邊，但是對于切割弧形輪廓樣件，則無法實現切割。需要適當增大激光功率，使得鑰匙孔尖端超出藍寶石的下表面，且使用圖7中b部分對藍寶石進行切割。

總結

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